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Jun 06, 2023

Einfache Synthese flexibler makroporöser Polypropylenschwämme zur Trennung von Öl und Wasser

Scientific Reports Band 6, Artikelnummer: 21265 (2016) Diesen Artikel zitieren 6742 Zugriffe 56 Zitate Metrikdetails Ölkatastrophen ereignen sich immer zufällig und gehen mit der Freisetzung von Öl einher

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Details zu den Metriken

Ölkatastrophen ereignen sich immer zufällig und gehen mit der Freisetzung großer Mengen Rohöl einher, die sich schnell über ein großes Gebiet ausbreiten und enorme Schäden im fragilen Meeresökosystem verursachen können. Daher besteht ein dringender Bedarf an der einfachen großtechnischen Synthese hydrophober dreidimensionaler (3-D) poröser Sorbentien aus kostengünstigen Rohstoffen. In dieser Studie berichten wir über die einfache templatfreie Synthese von Polypropylen (PP)-Schwämmen mithilfe einer thermisch induzierten Phasentrennungstechnik (TIPS). Der erhaltene Schwamm zeigte eine makroporöse Struktur, ausgezeichnete mechanische Eigenschaften, hohe Hydrophobie und Superoleophilie. Öl kann aus einer Öl-Wasser-Mischung durch einfaches Eintauchen des Schwamms in die Mischung und anschließendes Zusammendrücken des Schwamms abgetrennt werden. All diese Eigenschaften machen diesen Schwamm zum vielversprechendsten Ölsorptionsmittel, das handelsübliche PP-Vliesstoffe ersetzen wird.

Häufige Ölunfälle sind weltweit ein ökologisches, ökologisches und wirtschaftliches Problem, das die Menschheit bedroht. Im Jahr 2010 setzte die Ölkatastrophe im Golf von Mexiko eine Rekordmenge Rohöl frei und verursachte erhebliche Schäden am natürlichen Ökosystem im Meer oder in Küstengewässern. Mit der Erschöpfung des Onshore-Rohöls wird die Exploration und Produktion von Offshore-Rohöl in Zukunft an Bedeutung gewinnen, was das Risiko von Ölunfällen erhöht.

In-situ-Verbrennung1,2,3, biologische Sanierung4,5,6, Dispergiermittel7,8, Baggerung, Abschöpfung9 und Verfestigung sind die am häufigsten verwendeten Techniken zur Beseitigung von Ölverschmutzungen. Diese Methoden haben jedoch immer negative Auswirkungen auf die Umwelt und weisen häufig eine geringe Effizienz auf. Hydrophobe dreidimensionale (3-D) poröse Materialien mit hoher spezifischer Oberfläche haben eine starke Fähigkeit, Öl oder organische Flüssigkeiten aus der Wasserphase zu absorbieren, was einen einfachen Ansatz für die Behandlung von Ölverschmutzungen darstellt10,11,12,13,14. In jüngster Zeit haben sich zahlreiche Studien auf das Design der Sorptionsmittel konzentriert, z. B. superhydrophober Melaminschwamm15, Marshmallow-ähnliches makroporöses Gel16, Kohlenstoffnanofaser-Aerogel17,18,19,20, Kohlenstoffnanoröhrenschwamm21 und schwammiges Graphen22,23. Alle diese Materialien zeigten eine hohe Hydrophobie und Kompressibilität und ermöglichten die effiziente Absorption von Öl und seine Rückgewinnung durch manuelles Auspressen der Sorbentien. Dennoch ist die Herstellung dieser Methoden zeitaufwändig und, was noch wichtiger ist, sie erfordern sehr teure Chemikalien, wodurch ihre kommerziellen Anwendungen eingeschränkt sind. Ölverschmutzungen entstehen immer zufällig und das ausgelaufene Öl kann sich in kurzer Zeit über ein großes Gebiet ausbreiten. Daher ist es eine Herausforderung, aber auch unverzichtbar, eine effiziente, großskalierbare und wirtschaftliche Methode zur Herstellung von Ölsorbentien aus kostengünstigen Rohstoffen zu entwickeln.

Polypropylen (PP) ist ein kommerziell erhältliches hydrophob-oleophiles Polymer mit Methylgruppen am Rückgrat der Polymerketten. PP ist chemisch beständig gegenüber organischen Lösungsmitteln, Basen und Säuren und kann daher ohne weitere Modifikationen und Vernetzungen als Ölsorbens eingesetzt werden. PP ist relativ wirtschaftlich und daher das ideale Material für die Beseitigung von Ölverschmutzungen. Obwohl durch Elektrospinntechnik oder Schmelzblasverfahren hergestellte PP-Vliesstoffe bei der Beseitigung von Ölverschmutzungen weit verbreitet sind24,25,26, weisen sie keine komprimierbaren Eigenschaften auf, was ihre Verwendung zur Rückgewinnung von absorbiertem Öl durch mechanisches Auspressen verhindert Verfahren. Darüber hinaus bestehen bei PP-Vliesstoffen Probleme wie hohe Gerätekosten und lange Produktionszeiten.

Um die oben genannten Probleme zu lösen, sollte ein schwammiges PP, das die komprimierbare Eigenschaft eines Schwamms mit den geringen Kosten, der Hydrophobie und der Chemikalienbeständigkeit von PP kombiniert, ein perfektes Sorptionsmittel für die Beseitigung von Ölverschmutzungen sein. Mit dieser Inspiration präsentieren wir hier die Herstellung eines PP-Schwamms mithilfe der thermisch induzierten Phasentrennungstechnik (TIPS)27,28,29,30,31,32. Der vorliegende PP-Schwamm hat viele Vorteile gegenüber anderen hydrophoben porösen 3D-Materialien: 1) Alle Chemikalien sind kommerziell erhältlich und wirtschaftlich, sodass der Schwamm sogar im kommerziellen Maßstab synthetisiert werden kann; und 2) Für die Schwammherstellung sind keine teuren Geräte erforderlich, was darauf hindeutet, dass sich die Methode sehr gut für die industrielle Produktion eignet.

Der PP-Schwamm wurde mit einem TIPS-Verfahren unter Nutzung der einzigartigen Affinität von PP zu einem gemischten Lösungsmittel aus Decalin und 1-Butanol hergestellt (Abb. 1). Zunächst wurde eine PP-Lösung hergestellt, indem PP im Lösungsmittel bei 115 °C gelöst wurde. Nach einstündigem Abkühlen der Lösung auf 20 °C wurde ein PP-Schwamm erhalten. Es ist zu beachten, dass die Phasentrennung in kurzer Zeit abgeschlossen wurde, was für die Beseitigung von Ölkatastrophen im Notfall von Bedeutung ist. Anschließend wurde der PP-Schwamm in Aceton getaucht, um das eingebettete Molekül zu entfernen, und im Vakuum getrocknet.

Herstellungsverfahren für PP-Schwamm.

Die Auswirkungen des Lösungsmittelverhältnisses und der Polymerkonzentration auf die Bildung von PP-Schwamm wurden untersucht. Im Dekalinverhältnisbereich von 40 bis 60 % entstand ein komprimierbarer PP-Schwamm in organischer Flüssigkeit (Diethylether). Als beste Bedingung wurden 40 % Dekalin ermittelt, da der hergestellte Schwamm bessere mechanische Eigenschaften aufwies. Auch die Polymerkonzentration zeigte einen großen Einfluss auf die Bildung von PP-Schwamm. Ein PP-Schwamm mit komprimierbaren Eigenschaften konnte im Bereich der Polymerkonzentration von 50 bis 70 mg/ml gebildet werden. Wenn die PP-Konzentration höher als 70 mg/ml war, war der erhaltene Schwamm zu hart, um von Hand komprimiert zu werden. Unterhalb der Konzentration von 50 mg/ml war der Schwamm zu spröde, um einer großflächigen Kompression standzuhalten. Die niedrigere Konzentration kann dazu führen, dass die Anzahl der Polymerketten nicht ausreicht, um einen zähen PP-Schwamm zu bilden33.

Der Schwamm war in der Lage, große Biegeverformungen auszuhalten und ohne Bruch in seine ursprüngliche Form zurückzukehren (Abb. 2A), was auf seine außergewöhnliche Flexibilität gegenüber herkömmlichen Ölsorbentien auf Kohlenstoff- oder Silikatbasis hinweist. Das REM-Bild zeigt, dass der Schwamm eine einheitliche, miteinander verbundene makroporöse Struktur mit einer durchschnittlichen Porengröße von ca. 5 μm (Abb. 2B). Die Makroporen würden als Hohlräume zum Auffangen und Speichern von Öl dienen. Durch das Zusammendrücken des Schwamms verringerte sich das Porenvolumen, was zur Rückgewinnung des eingefangenen Öls führte. Die Benetzungseigenschaft der PP-Schwammoberfläche wurde durch Messung der Kontaktwinkel untersucht. Ein Wassertropfen blieb auf der Oberfläche des Schwamms und zeigte einen Wasserkontaktwinkel (CAwater) von ca. 130o (Abb. 2C). Die durch den Wassertropfen vergrößerte raue Oberfläche des PP-Schwamms war mit bloßem Auge deutlich zu erkennen, was stark auf die hydrophobe Oberfläche des Schwamms hindeutet (Abb. 2C). Im Gegenteil: Sobald ein Öltröpfchen auf der Schwammoberfläche abgelagert wurde, wurde es schnell vom Schwamm absorbiert (Abb. 2C). Die hohen hydrophoben und superoleophilen Eigenschaften (Ölkontaktwinkel (CAoil): ca. 0o) werden sowohl auf die Existenz vieler Methylgruppen entlang des Rückgrats der Polymerketten als auch auf die geometrisch raue Oberfläche zurückgeführt, die durch die makroporöse Struktur des Schwamms verursacht wird. Aufgrund seines geringen Gewichts und seiner Hydrophobie konnte der Schwamm im Wasser schwimmen, ohne zu sinken. Gleichzeitig neigen die meisten Rohöle mit einer geringeren Dichte als Wasser dazu, eine abgetrennte Schicht auf der Wasseroberfläche zu bilden. Somit eignet sich der vorliegende Schwamm zur Beseitigung von Ölverschmutzungen.

Die Flexibilität eines großen PP-Schwamms (5 mm × 130 mm × 170 mm) (A), REM-Aufnahme des PP-Schwamms (B), ein Toluol-Tropfen (gefärbt mit Ölrot) auf der Oberfläche des PP-Schwamms mit einem Ölkontaktwinkel von 0° und einem Wassertropfen auf der Oberfläche des PP-Schwamms mit einem Wasserkontaktwinkel von 130° (C).

Der PP-Schwamm ist im trockenen Zustand nicht komprimierbar. Es zeigte jedoch eine hervorragende Kompressibilität in organischen Flüssigkeiten, was für die Ölabsorptionsanwendung von entscheidender Bedeutung ist. Wie in Abb. 3 dargestellt, konnte der Schwamm einer Druckbelastung von 60 % standhalten und nach Entlastung der Druckbelastung wieder in seine ursprüngliche Form zurückkehren. Der durch die Belastungs- und Entlastungskurven gebildete Bereich ist die Hystereseschleife, die die durch die innere Reibung des Schwamms verlorene Energie angibt. Der Schwamm zeigte eine große Hystereseschleife, was auf eine große Energiedissipationsfähigkeit des Schwamms hinweist. Zur Bestimmung der Kriecheigenschaften des Schwamms wurde ein zyklischer Kompressionstest durchgeführt. Im Vergleich zum ersten Zyklus zeigte sich im zweiten Zyklus ein leichter Rückgang der Druckspannung, die durch die Neuanordnung der langen Polymerketten verursacht wird. Der dritte Zyklus zeigte ein ähnliches Verhalten wie der zweite Zyklus, ohne dass die Druckspannung signifikant abnahm. In allen Zyklen erholte sich der Schwamm wieder in seinen ursprünglichen Zustand, was für die Anwendung der Ölrückgewinnung von Bedeutung ist.

Zyklische Spannungs-Dehnungs-Kurven des PP-Schwamms bei einer maximalen Dehnung von 60 %.

Wie oben beschrieben ist der PP-Schwamm aufgrund seiner dreidimensionalen, miteinander verbundenen makroporösen Struktur, seiner komprimierbaren Eigenschaft sowie seiner hohen Hydrophobie und Superoleophilie ein vielversprechendes Material für die Trennung von Öl und Wasser. Um diese Anwendung zu testen, wurde Diethylether als Modellabsorbat ausgewählt. Ein Stück PP-Schwamm wurde in eine Mischung aus Diethylether (gefärbt mit Ölrot) und Wasser gelegt. Nach gesättigter Absorption schwamm der Schwamm immer noch auf dem Wasser und konnte leicht aus dem Absorptionssystem entfernt werden (Abb. 4b). Das absorbierte Lösungsmittel, das hauptsächlich in den Makrosporen des Schwamms gespeichert werden soll, wurde durch einfaches manuelles Zusammendrücken des Schwamms zurückgewonnen (Abb. 4c). Durch mehrmaliges Wiederholen des Absorptionsprozesses wurde die organische Flüssigkeit vollständig von der Wasserphase getrennt (Zusatzfilm S1). Die poröse Struktur und die Absorptionsfähigkeit des Schwamms blieben nach vielen Zyklen von Absorptions-/Quetschvorgängen erhalten. Darüber hinaus konnte der Schwamm durch Waschen mit flüchtiger Flüssigkeit und Trocknen bei Raumtemperatur wiederverwendet werden (Abb. 4e und 5).

Der Absorptions- und Recyclingprozess von Diethylether (gefärbt mit Ölrot) und die Rückgewinnung des PP-Schwamms durch Waschen mit flüchtiger organischer Flüssigkeit (Ethanol) und Trocknen an der Luft.

Absorptionsrecyclingfähigkeit des PP-Schwamms gegenüber Diethylether.

Um die Absorptionsfähigkeit des PP-Schwamms zu bestimmen, wurden mehrere gängige organische Flüssigkeiten und Öle für das Absorptionsexperiment ausgewählt. Wie in Abb. 6 gezeigt, absorbierte der Schwamm bis zum 5–20-fachen seines Eigengewichts, mehr als das kommerziell erhältliche PP-Gewebe15. Der PP-Schwamm zeigte eine viel höhere Absorptionsfähigkeit gegenüber Chloroform und Toluol, was durch das Quellen des PP-Schwamms in diesen Lösungsmitteln verursacht wird. In anderen Lösungsmitteln (einschließlich viskosem Heizöl-2) quoll der PP-Schwamm nicht auf und behielt seine Form und Komprimierbarkeit auch nach vielen Absorptions-/Quetschzyklen bei (Zusatzfilm S1). Die hervorragenden mechanischen und Absorptionseigenschaften machen den PP-Schwamm zu einem recycelbaren Ölsorbens für die Beseitigung großflächiger Ölverschmutzungen.

Aufnahmefähigkeit des PP-Schwamms gegenüber verschiedenen organischen Flüssigkeiten und Ölen.

Wir haben eine einfache, großskalierbare und templatfreie Methode zur Herstellung eines makroporösen hydrophoben Schwamms aus wirtschaftlichem und kommerziell erhältlichem PP mithilfe der TIPS-Methode entwickelt. Die Phasentrennung wurde in kurzer Zeit durchgeführt, was einen großen Vorteil für die Beseitigung einer plötzlichen Ölkatastrophe darstellt. Der erhaltene Schwamm zeigte eine hohe Flexibilität, ausgezeichnete mechanische Eigenschaften, hohe Hydrophobie und Superoleophilie. Darüber hinaus zeigte der Schwamm eine gute Absorptionsfähigkeit gegenüber mehreren organischen Lösungsmitteln/Ölen. Die absorbierten Öle konnten leicht recycelt werden, indem der Schwamm manuell zusammengedrückt wurde. Wir glauben, dass der vorliegende PP-Schwamm das vielversprechendste Ölsorptionsmittel ist, um kommerzielle PP-Vliesstoffe zu ersetzen.

Syndiotaktisches Polypropylen mit einem zahlenmittleren Molekulargewicht von 7,5 × 104 wurde von Aldrich bezogen. Decalin und 1-Butanol wurden von Nacalai Tesque geliefert. Aceton und Ölrot wurden von Wako Co. gekauft. Zwei Arten von Heizölen (Heizöl-1 und Heizöl-2) mit unterschiedlichen kinematischen Viskositäten wurden freundlicherweise von JX Nippon Oil & Energy Corporation bereitgestellt. Die kinematischen Viskositäten von Heizöl-1 und Heizöl-2 liegen unter 2,0 × 10−5 m2/s bzw. zwischen 5,0 × 10−5 m2/s und 2,5 × 10−4 m2/s (Angaben des Lieferanten) . Alle Reagenzien wurden wie erhalten ohne weitere Reinigung verwendet.

Der PP-Schwamm wurde im Allgemeinen nach dem folgenden Verfahren hergestellt (Abb. 1). Eine PP-Lösung wurde durch Auflösen von 2,8 g PP in einem gemischten Lösungsmittel, das 16 ml Decalin und 24 ml 1-Butanol enthielt, bei 115 °C hergestellt. Anschließend wurde die Lösung auf 20 °C abgekühlt. Während der Abkühlphase erfolgte die Phasentrennung zum PP-Schwamm, der zur Entfernung des eingelagerten Lösungsmittels in eine große Menge Aceton getaucht und anschließend im Vakuum getrocknet wurde.

Die Absorptionsfähigkeit des PP-Schwamms gegenüber verschiedenen organischen Lösungsmitteln und Ölen wurde gemessen. Der Schwamm wurde in ein mit organischen Flüssigkeiten oder Ölen gefülltes Becherglas gegeben. Nach der Sättigung wurde der Schwamm zur Gewichtsmessung herausgenommen. Zur Berechnung der Gewichtszunahmewerte wurden die Gewichte des Schwamms vor und nach der Absorption aufgezeichnet.

Das Rasterelektronenmikroskop (SEM, Hitachi Co., SU3500) wurde verwendet, um die Querschnitte des PP-Schwamms zu beobachten. Alle Proben wurden in flüssigem Stickstoff in kleine Stücke gebrochen und auf einem REM-Stummel fixiert. Vor der Beobachtung wurde eine dünne Goldschicht auf die Oberfläche der Proben gesputtert. REM-Bilder wurden bei einer Beschleunigungsspannung von 15 kV aufgenommen. Die Kontaktwinkel des Schwamms wurden mit einem Drop Master DM 300 (Kyowa Interface Science) gemessen. Ein Wassertropfen mit einem Volumen von 1,0 μl wurde auf der Schwammoberfläche fixiert und der Kontaktwinkel wurde 2 s nach der Anbringung des Tropfens bestimmt. Die Gesamtporosität des Schwamms wurde durch Gravimetrie unter Verwendung der in der Literatur beschriebenen Gleichung zu 88 % berechnet34. Die Dichte wurde mit 114 kg/m3 ermittelt, indem das Gewicht eines Monolithen durch sein Volumen dividiert wurde.

Der Drucktest wurde mit einem Haake Rheostress-6000 (Thermo Electron) mit paralleler Plattengeometrie (Durchmesser: 20 mm; Spalt: 1,0 mm) durchgeführt. Vor der Messung wurde der Schwamm zur Sättigungsabsorption in Diethylether getaucht. Es wurde in eine rechteckige Form mit den Maßen 1,0 cm × 1,0 cm × 1,5 cm geschnitten. Anschließend wurde es in eine Glasschale gelegt, die auf der Bühne befestigt wurde. Der Glasschale wurde Diethylether zugesetzt, bis der Diethyletherspiegel höher war als die Oberseite des PP-Schwamms. Die Dehnungsanstiegsrate wurde für alle Tests auf 1,0 mm/min eingestellt.

Zitierweise für diesen Artikel: Wang, G. und Uyama, H. Einfache Synthese flexibler makroporöser Polypropylenschwämme zur Trennung von Öl und Wasser. Wissenschaft. Rep. 6, 21265; doi: 10.1038/srep21265 (2016).

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Diese Studie wird finanziell durch einen Zuschuss für wissenschaftliche Forschung der Japan Society for the Promotion of Science (Nr. 25288090) unterstützt.

Abteilung für Angewandte Chemie, Graduate School of Engineering, Universität Osaka, Suita, 565-0871, Japan

Guowei Wang & Hiroshi Uyama

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GW und HU haben diese Forschung entworfen. GW hat Experimente durchgeführt und Zahlen erstellt. GW und HU haben das Manuskript geschrieben. Alle Autoren haben zur Fertigstellung und Genehmigung des Manuskripts beigetragen.

Die Autoren geben an, dass keine konkurrierenden finanziellen Interessen bestehen.

Dieses Werk ist unter einer Creative Commons Attribution 4.0 International License lizenziert. Die Bilder oder anderes Material Dritter in diesem Artikel sind in der Creative Commons-Lizenz des Artikels enthalten, sofern in der Quellenangabe nichts anderes angegeben ist; Wenn das Material nicht unter der Creative-Commons-Lizenz enthalten ist, müssen Benutzer die Erlaubnis des Lizenzinhabers einholen, um das Material zu reproduzieren. Um eine Kopie dieser Lizenz anzuzeigen, besuchen Sie http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/

Nachdrucke und Genehmigungen

Wang, G., Uyama, H. Einfache Synthese flexibler makroporöser Polypropylenschwämme zur Trennung von Öl und Wasser. Sci Rep 6, 21265 (2016). https://doi.org/10.1038/srep21265

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Eingegangen: 18. November 2015

Angenommen: 20. Januar 2016

Veröffentlicht: 16. Februar 2016

DOI: https://doi.org/10.1038/srep21265

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